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煤质分析做发热量标定热容量后,反标苯甲酸偏低怎么回事
点击次数:324 发布时间:2019-06-26

量热仪随着温度的变化,所测出的热量值,回出现不准的现象,这就需要重新标定一下量热仪的热容量、在这里技术人员简单分析一下怎样标定热容量。
1.标定前要检查量热仪仪器运转状态是否正常,有无故障。PC机控制的设备还要检测主机与电脑等的连线是否完好。连接不好时,会导致点火失败或点火中断,影响测定进程;
2.检查搅拌器有无故障,搅拌速度是否均匀。如果热量仪的搅拌器接线部分接触不良,会导致搅拌速度时快时慢、时停时转;如果搅拌浆安装的不合适,被卡住而不能自由动作,导致内筒水局部获得的热量不能及时均匀散出,则导致热容量标定结果错误;  
3.如需更换大桶水,应按操作程序更换。换后保证自然放置不少于24小时,使其水温与室温达到平衡状态。如不更换大桶水,则需在试验前向内桶添加少量水,使溢水口有少量水流出为宜,确保大桶水量充足;
4.清理氧弹,将氧弹内挡火板、氧弹盖等处的水垢等清理干净,并用蒸馏水冲洗、晾干;
5.选用质量大小相差不大的坩埚,事先灼烧并在干燥器中冷却至室温,以备用;
6.选择使用苯甲酸时,应选用经计量部门检定合格的基准量热物,并保证苯甲酸干燥且表面无污染,且重量在1g左右;
7.氧弹要保证有足够的充氧时间,不得少于15s。当氧气瓶中压力降到5.0 MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa以下时,应更换氧气;
8.要确保点火丝绑好后与接线柱接触良好,点火丝紧贴苯甲酸表面放置;
9.氧弹充氧完成后要检测氧弹是否漏气。检测方法为:充氧结束后,将氧弹放入装满水的大容器中,水面以过氧弹为宜,看氧弹上有无气泡冒出,若无即可判定氧弹不漏气。可进行下一步试验;
10.氧弹放入内筒前要用专用毛巾搽干净,防止桌面上的点火丝等杂物带入内桶,造成内桶出水口阻塞,放入氧弹后,轻轻盖上内桶盖子,进入试验:  煤质分析
11.连续5次苯甲酸测试结果的相对标准差应不大于0.20%。若超过。再不做1次,取符合要求的5次结果的平均值,作为该仪器的热容量。若任何5次的结果都不符合要求,要舍弃全部结果,重新标定:
12.标定结束后,用标准煤样或苯甲酸进行反标定,如果用标准煤样测试结果与标准值之差部确定度范围内,则视为合格。如果用苯甲酸,则进行5次热值测试,其测试平均值与标准值之差不超过50J/g即为合格。

 


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